拌合用水试验指导书
1.试验项目：
pH值测定 （JGJ63-89）
2.方法提要：
3.试验主要仪器设备：
pH计
4.试验过程：
用蒸馏水清洗电极头部，再用溶液清洗一次。
把电极浸入被测溶液中，用玻璃棒搅拌溶液，使其均匀，在显示器上读出溶液的pH值。
5.试验结果处理：
以实测值为准。
作 业 指 导 书
文件编号：16JHK/ZYZD-02-2010
第85页 共139页
拌合用水试验
第1版 第2次修改
发布日期：2011年07月08日
1.试验项目：
不溶物含量的测定 （JGJ63-89）
2.方法提要：
3.试验主要仪器设备：
分析天平（感量0.0001g）、烘箱、中速滤纸、称量瓶、漏斗、容量瓶
4.试验过程：
滤纸放在称量瓶中，置烘箱内在105℃-110℃下反复烘干，直至恒重（m2、精确至1mg）。
剧烈振荡水样，迅速吸取水样（V）100.00mL，使其全部通过滤纸。
滤纸及残渣一并放入原称量瓶中，置于105℃-110℃下反复烘干，直至恒重(m1、精确至1mg)。
浓度计算：ρ（SS）=( m1- m2)×106/ V 单位：mg/L
5.试验结果处理：
以实测值为准。
作 业 指 导 书
文件编号：16JHK/ZYZD-02-2010
第86页 共139页
拌合用水试验
第1版 第2次修改
发布日期：2011年07月08日
1.试验项目：
可溶物的测定 （JGJ63-89）
2.方法提要：
3.试验主要仪器设备：
分析天平（0.0001g）、中速滤纸、容量瓶、蒸发皿、水浴锅、烘箱
4.试验过程：
吸取适量用中速滤纸过滤后的滤液（V），分次注入在105℃-110℃烘干至恒重（m2、精确至1mg）中，置于水浴锅蒸发至干。
将蒸发皿放入烘箱内，在105℃-110℃烘干2h，置于干燥器中冷却至室温称重，反复烘干直至恒重（m1、精确至1mg）。
计算：ρ（DS）=( m1- m2)×106/ V 单位：mg/L
5.试验结果处理：
以实测值为准。
作 业 指 导 书
文件编号：16JHK/ZYZD-02-2010
第87页 共139页
拌合用水试验
第1版 第2次修改
发布日期：2011年07月08日
1.试验项目：
氯化物含量的测定 （JGJ63-89）
2.方法提要：
3.试验主要仪器设备：
瓷蒸发皿、移液管、容量瓶、棕色酸式滴定管
4.试验过程：
试剂的制备：
A、5%铬酸钾指示剂：称取5g铬酸钾（K2CrO4）溶于适量水中，以0.050mol/L硝酸银溶液滴定，至出现微砖红色沉淀，静置24小时以上，过滤并稀释至100mL，混匀。
B、氯化钠基准溶液c(NaCl)=0.050mol/L:将基准物氯化钠(NaCl)置于次蒸发皿内，在高温炉中500℃-600℃下灼烧40-50min，放入干燥器冷却至室温，再准确称取2.9221g溶于适量的水中，仔细地全部移入1000mL容量瓶，用水稀释至标线，混匀。
C、①硝酸银标准溶液c(AgNO3)=0.050mol/L:称取8.5g硝酸银(AgNO3)溶于适量水中，移入1000mL容量瓶，用水稀释至标线，混匀。贮于棕色瓶，用氯化钠基准溶液标定。
②吸取0.050mol/L氯化钠基准溶液（V1）25.00mL，置于150mL锥形瓶中，加入25mL水和5%铬酸钾指示剂0.5mL，在不断振荡下用硝酸银标准溶液滴定，至溶液由黄色突变为微砖红色为终点，记录滴定消耗的硝酸银标准溶液体积（V）。
③计算硝酸银标准溶液浓度：c(AgNO3)= c(NaCl)·V1/ V
D、0.5% 碳酸钠溶液：称取0.5g碳酸钠（Na2H3O2）溶于适量水中，用水稀释至100mL，混匀。
E、1% 醋酸溶液：量取1mL醋酸（HC2H3O2）倾入适量水中，用水稀释至100mL，混匀。
F、过氧化氢（H2O2）
（2）吸取（V）25.00-100.00mL水样置于锥形瓶中。如果水样有颜色，先加1mL过氧化氢煮沸、过滤。颜色不褪可再加0.1g碳酸钠溶解后蒸发至干，残渣用水溶解，再进行试验。
（3）水样pH至大于10.5或小于6.5，用1%醋酸溶液或0.5%碳酸钠溶液调节pH值至7.0左右，再加入5%铬酸钾指示剂0.5-1.0mL，混匀。
（4）用硝酸银标准溶液在不断振荡下滴定，至溶液有黄色突变为微砖红色为终点，记录滴定硝酸银溶液体积（V1）。
（5）计算：ρ（Cl-）= c(AgNO3) ·V1·M（Cl-）×1000/ V
M（Cl-）=35.45g/mol
5.试验结果处理：
以实测值为准。
作 业 指 导 书
文件编号：16JHK/ZYZD-02-2010
第88页 共139页
拌合用水试验
第1版 第2次修改
发布日期：2011年07月08日
1.试验项目：
硫酸盐含量测定（EDTA二钠容量法） （JGJ63-89）
2.方法提要：
3.试验主要仪器设备：
锥形瓶、移液管、滴定管
4.试验过程：
钡、镁混合标准：
① 称取3.05g氯化钡（BaCl2·2H2O）和2.54g氯化镁（MgCl2·6H2O）溶于适量水中，用水稀释至1000mL，混匀。
② 标定：吸取（V）10.00—20.00mL钡镁混合标准溶液，置于250mL锥形瓶中，加水50mL、铵盐缓冲溶液2—3mL、调节pH值至10±0.1。加约0.01铬黑T指示剂，用0.025mol/LEDTA二钠标准溶液滴定，至溶液由酒红色突变为纯蓝色为终点，记录滴定消耗的EDTA二钠标准溶液的体积（V1）。
③ 钡镁混合标准溶液的浓度计算：c(Ba2++Mg2+)= c(EDTA-2Na) ·V1/ V
溶液试管中注入水样5mL，加入（1+1）盐酸溶液1滴，5%氯化钡5滴，混匀。根据浑浊程度按下表取样：
浑浊程度
取水样量（mL）
立即产生大量沉淀
5—10
立 即 浑 浊
25—50
经数分钟后才出现混作
50--100
吸取两份相同体积水样，分别置于两支锥形瓶，其中一份测定试样钙镁离子浓度，记录滴定消耗EDTA二钠标准溶液体积V1。
另一份放1小块刚果红试纸，加1—2滴（1+1）盐酸溶液，至刚果红试纸变蓝，加热煮沸1—2min除去二氧化碳，趁热在不断振荡下逐滴加入（2.0-2.5）V1的钡、镁混合标准溶液，加入的钡、镁混合标准溶液体积记录为V2。充分振荡，静置30min以上，用EDTA二钠标准溶液滴定，记录滴定消耗EDTA二钠标准溶液体积V3。
计算：
硫酸根浓度c(SO42-)=［c(Ba2++Mg2+)·V2/ V- c(EDTA-2Na) ·(V3- V1)/ V］×1000
硫酸根质量浓度ρ（SO42-）= c(SO42-) ·M（SO42-）
M（SO42-）=96.06g/mol
5.试验结果处理：
以实测值为准
作 业 指 导 书
文件编号：16JHK/ZYZD-02-2010
第89页 共139页
拌合用水试验
第1版 第2次修改
发布日期：2011年07月08日
1.试验项目：
碱含量的测定（火焰光度法） （JGJ63-89）
2.方法提要：
3.试验主要仪器设备：
火焰光度计
4.试验过程：
基准溶液制备：
钾基准贮备溶液ρ（K+）=1.000mg/mL:
准确称取在150℃烘干2h，置于干燥器中冷却后的基准氯化钾（KCl）2.5421g溶于少量水，加入（1+1）硝酸溶液10mL，用水稀释至1000mL，混匀，贮存于聚乙烯瓶。
钠基准贮备溶液ρ（Na+）=1.000mg/mL:
准确称取在150℃烘干2h，置于干燥器中冷却后的基准氯化钠（NaCl）1.9069g溶于少量水，加入（1+1）硝酸溶液10mL用水稀释至1000mL，混匀，贮存于聚乙烯瓶。
2%氯化锂（LiCl·H2O）溶液：称取2g氯化锂溶于适量水中，用稀释至100mL，混匀。
绘制标准曲线
① 吸取钾基准贮备溶液0.00、0.25、0.50、1.00、2.00、4.00、8.00、10.00、12.50mL和钠基准贮备溶液0.00、0.10、0.20、0.50、1.00、1.50、2.00、3.00、4.00mL分别置于9支1000mL容量瓶中，各加入（1+1）硝酸溶液40mL、2%氯化锂溶液80mL，用水稀释在刻度，混匀。此标准系列溶液中钾质量浓度分别为：0.00、0.25、0.50、1.00、2.00、4.00、8.00、10.00、12.50mg/L，钠质量浓度分别为：0.00、0.10、0.20、0.50、1.00、1.50、2.00、3.00、4.00 mg/L。
② 在火焰光度计上，分别选用钾、钠滤光片，将仪器调节至最佳工作状态，用混合标准系列溶液中零浓度溶液调节零点，按质量浓度从小到大的顺序，依次在火焰中吸喷燃烧，记录稳定时的吸光度。
以标准系列溶液中钾或钠的质量浓度为横坐标，相对应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
（3）水样的测定
① 吸取（V）50.00mL水样置于100mL容量瓶中，加（1+1）硝酸溶液4mL和2%氯化锂溶液8mL，用水稀释至（V1）100mL，混匀。
② 按绘制标准曲线相同条件，将试样吸喷燃烧。测定稳定时的吸光度。在标准曲线上查得与水样吸光度相对应的钾质量浓度ρ，（K+）、钠质量浓度ρ，（Na+）。
（4）水样中钾离子、钠离子的质量浓度计算：
ρ（K+）=ρ，（K+）·V1/ V
ρ（Na+）=ρ，（Na+）·V1/ V
水样中碱含量的计算：ρ（Na+）+0.658ρ（K+）
5.试验结果处理：
以实测值为准。
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