外加剂试验指导书
1.试验项目:
匀质性(固体含量)试验(GB/T8077-2000)
2.方法提要:
将已恒重的称量瓶内放入被测试样于一定的温度下烘至恒重。
3.试验主要仪器设备:
天平(感量0.0001g)、烘箱、带盖称量瓶、干燥器
4.试验过程:
将洁净的称量瓶在烘箱内,在100-105℃的条件下,烘至恒重(m0)。
称取试样:液体为3.0000 — 5.0000g; 固体为1.0000 – 2.0000g
将被测试样装入已恒重的称量瓶内,盖盖称出试样及称量瓶的总质量(m1)。
将称量瓶放入烘箱内,打开瓶盖,升温至100-105℃,烘至恒重(m2)。
计算:X固 = (m2-m0)/(m0-m0)×100%
5.试验结果处理:
以测定值为准。
作 业 指 导 书
文件编号:16JHK/ZYZD-02-2010
第67页 共139页
外加剂试验
第1版 第2次修改
发布日期:2011年07月08日
1.试验项目:
匀质性(密度)试验(比重瓶法)(GB/T8077-2000)
2.方法提要:
将已校正容积的比重瓶,灌满被测溶液,在恒温(20℃±1℃)条件下,称出其质量。
3.试验主要仪器设备:
比重瓶、天平(0.0001g )、恒温设备、干燥器
4.试验过程:
比重瓶容积的校正:依次用水、乙醇、丙酮和乙醚洗涤并吹干,塞子连瓶一起放入干燥器内,干燥至恒重后,取出,称其质量(m0)。然后将预先煮沸并冷却的水装入瓶内,塞上塞子,使多余的水分从塞子毛细管流出,用吸水纸吸干瓶外的水,立即在天平称出比重瓶装满水后的质量(m1)。
容积:V = (m1—m0)/ 0.9982 (0.9982为20℃时纯水的密度)
将已校正V值的比重瓶洗净、干燥、灌满被测溶液,塞上塞子后侵入(20±1)℃恒温器内,恒温20min后取出,用吸水纸吸干瓶外的水及由毛细管溢出的溶液后,立即在天平称出比重瓶装满外加剂溶液后的质量(m2)
计算:外加剂的密度(g/mL)ρ = (m2—m0)/ V = (m2—m0)×0.9982 /(m1—m0)
5.试验结果处理:
以测定值为准。
作 业 指 导 书
文件编号:16JHK/ZYZD-02-2010
第68页 共139页
外加剂试验
第1版 第2次修改
发布日期:2011年07月08日
1.试验项目:
匀质性(细度)试验(GB/T8077-2000)
2.方法提要:
采用孔径为0.315mm的试验筛,称取烘干试样倒入筛内,用人工筛样,称出筛余质量,计算筛余物的百分率。
3.试验主要仪器设备:天平(100g ,感量0.1g)、0.315mm试验筛
4.试验过程:
外加剂试样应充分拌匀并经100-105℃烘干,称取烘干质量10g倒入筛内,用人工筛样,在接近筛完时,必须一手摇一手拍打,摇动速度为每分钟约120次,筛子按一定方向旋转数次,称取筛余物质量(m1),精确至0.1g。
计算:(m1 / 10) ×100%
5.试验结果处理:
以测定值为准。
作 业 指 导 书
文件编号:16JHK/ZYZD-02-2010
第69页 共139页
外加剂试验
第1版 第2次修改
发布日期:2011年07月08日
1.试验项目:
氯离子含量试验(GB/T8077-2000)
2.方法提要:
用电位滴定法,以银电极或氯电极为指示电极,其电势随Ag+浓度而变化。以甘汞电极为参比电极,用电位计或酸度计测定两电极在溶液中组成原电池的电势,银离子与氯离子反应生成溶解度很小的氯化银白色沉淀。在等当点前滴入硝酸银生成氯化银沉淀,两电极间电势变化缓慢,等当点时氯离子全部生成氯化银沉淀,这时滴入少量硝酸银即引起电势急剧变化,指示出滴定终点。
3.试验主要仪器设备:
酸度计、银电极或氯电极、甘汞电极、滴定管、移液管、硝酸(1+1)、硝酸银溶液(17g/L)、氯化钠标准溶液(0.1000mol/L)、
4.试验过程:
准确称取外加剂试样m(0.5000-5.0000g),放入使溶液呈酸性,搅拌至完全溶解。
用移液管加入10mL0.1000mol/L的氯化钠标准溶液,烧杯内加入电磁搅拌子,将烧杯放在电磁搅拌器上,开动搅拌器,并插入银电极(或氯电极)及甘汞电极,两电极与酸度计相连接,用硝酸银溶液缓慢滴定,记录电势和对应的滴定管读数。
由于接近等当点时,电势增加很快,此时要缓慢滴加硝酸银溶液,每次定量加入0.1mL,当电势发生突变时,表示等当点已过,继续滴入硝酸银溶液,直至电势趋向变化平稳。得到第一个终点时硝酸盐溶液消耗的体积V1。
在同一溶液中,用移液管在加入10mL0.1000mol/L的氯化钠标准溶液,继续用硝酸银溶液滴定,直至第二个等当点出现,记录电势和对应的0.1mol/L硝酸银溶液消耗的体积V2。
空白试验:在干净的烧杯中加200mL水和4mL硝酸(1+1),用移液管加入10mL0.1000mol/L的氯化钠标准溶液,在不加入试样的情况下,在电磁搅拌器上用硝酸银溶液缓慢滴定,记录电势和对应的滴定管读数。直至第一个终点出现。过等当点后,在同一溶液中,用移液管在加入10mL0.1000mol/L的氯化钠标准溶液,继续用硝酸银溶液滴定,直至第二个等当点出现。硝酸银溶液消耗的体积V01、V02 。
计算:
外加剂中氯离子所消耗的硝酸盐溶液体积:[(V1- V01)+( V2- V02)]/2
外加剂中氯离子含量:XCl- =( c·V×35.45 / m ×1000)×100%
用1.565乘氯离子含量,可得无水氯化钙的含量:
XCaCl2=1.565×XCl-
5.试验结果处理:
以测定值为准。
作 业 指 导 书
文件编号:16JHK/ZYZD-02-2010
第70页 共139页
外加剂试验
第1版 第2次修改
发布日期:2011年07月08日
1.试验项目:
硫酸钠含量试验(GB/T8077-2000)
2.方法提要:
氯化钡溶液与外加剂试样中的硫酸盐生成溶解度极小的硫酸钡沉淀,称量经高温灼烧后的沉淀来计算硫酸钠的含量。
3.试验主要仪器设备:
电阻高温炉、天平、电磁电热式搅拌器、瓷坩埚、烧杯、长颈漏斗、慢速定量滤纸、快速定性滤纸、盐酸(1+1)、氯化铵溶液(50g/L)、氯化钡溶液(100g/L)、硝酸银溶液(1g/L)
4.试验过程:
准确称取试样m(约0.5g),于400mL烧杯中,加入200mL水搅拌溶解,再加入氯化铵溶液50mL,加热煮沸后,用快速定性滤纸过滤,用水洗涤数次后,将滤液浓缩至200mL左右,滴加盐酸(1+1)至浓缩滤液显示酸性,再多加5-10滴盐酸,煮沸后在不断搅拌下趁热滴加氯化钡溶液10mL,继续煮沸15min,取下烧杯,置于加热板上,保持50-60℃静置2-4h或常温静置8h。用两张慢速定量滤纸过滤,烧杯中的沉淀用70℃水洗净,使沉淀全部转移到滤纸上,用温热水洗涤沉淀至无氯根为止(用硝酸银溶液检查)。
将沉淀与滤纸移入预先灼烧至恒重的坩埚(m1)中,小火烘干,灰化。
在800℃电阻高温炉中灼烧至恒重(m2)。
计算:XNa2SO4=( m2-m1)×0.6086/ m ×100%
5.试验结果处理:
以测定值为准。
作 业 指 导 书
文件编号:16JHK/ZYZD-02-2010
第715页 共139页
外加剂试验
第1版 第2次修改
发布日期:2011年07月08日
1.试验项目:
水泥净浆流动度试验(GB/T8077-2000)
2.方法提要:
在水泥净浆搅拌机中,加入一定量的水泥、外加剂和水进行搅拌。将搅拌好的净浆注入截锥圆模内,提起截锥圆模,测定水泥净浆在玻璃平面上自由流淌的最大直径。
3.试验主要仪器设备:
水泥净浆搅拌机、截锥圆模、玻璃板、天平、秒表等
4.试验过程:
将玻璃板放置在水平位置,用湿布抹擦玻璃板、截锥圆模、搅拌器及搅拌锅,使其表面湿而不带水渍。将截锥圆模放在玻璃板的中央,用湿布覆盖。
称取水泥300给 ,倒入搅拌锅内。加入推荐掺量的外加剂及87g或105g水,搅拌3min。
将拌好的净浆迅速注入截锥圆模内,用刮刀刮平,将截锥圆模按垂直方向提起,同时开启秒表计时,任水泥净浆在玻璃板上流动,30s后用直尺量取流通部分互相垂直的两个方向的最大直径,取平均值作为水泥净浆流动度。
5.试验结果处理:
取平均值作为水泥净浆流动度。
作 业 指 导 书
文件编号:16JHK/ZYZD-02-2010
第72页 共139页
外加剂试验
第1版 第2次修改
发布日期:2011年07月08日
1.试验项目:
碱含量试验(GB/T8077-2000)
2.方法提要:
试样用约80℃的热水溶解,以氨水分离铁、铝;以碳酸钙分离钙、镁。滤液中的碱(钾和钠),采用相应的滤光片,用火焰光度计进行测定。
3.试验主要仪器设备:
火焰光度计、盐酸(1+1)、氨水(1+1)、碳酸铵溶液(100g/L)、氧化钾氧化钠标准溶液、甲基红指示剂
4.试验过程:
按下表称量并稀释:
总碱量,%
[1] [2] [3] [4] 下一页
本文关键字:外加剂 操作规程,机械设备 - 操作规程