水汽微量油的测定（紫外分光光度法）

 水汽微量油的测定（紫外分光光度法） 1  概要 锅炉用水中，由于各种原因可能含有一定数量的矿物油，相当一部分矿物油含有共轭体系物质（如芳香烃类），在紫外光区有较强吸收。所以，在一定条件下，可借助于测定芳香烃含量来确定响应的油含量。 本法适于测定热电厂的生产返回水、锅炉给水的含油量，测定范围为0.1——4.0mg/l。 紫外分光光度法测定水中微量油，干扰物质较多，如含硫、氮的杂环化合物、酚及某些有机物，为消除或减少这些物质的干扰，本法采用从水样中萃取获得的油作标准绘制工作曲线。 2  仪器 2.1 紫外分光光度计：此仪器附有10、50mm石英比色皿。 2.2 分液漏斗：1000ml或500ml锥型分液漏斗。 2.3 比色管或容量瓶：25ml具磨口塞的比色管或容量瓶组。 2.4 色谱分离柱：ф25×750——1000mm一根。 3   试剂 3.1 正庚烷：以加有高锰酸钾-硫酸再蒸馏制备的二次蒸馏水作参比，正庚烷在225nm和254nm下的吸光度应小于0.15。否则，应使用硅或其他措施除去芳香烃。 3.2 硅胶：粗孔微球胶，60——120目，在温度为150——160℃下烘4——5h活化后使用。 3.3 重蒸馏水：取普通蒸馏水，按1L水加0.2g高锰酸钾5ml浓硫酸的比例，加入玻璃蒸馏器或石英蒸馏器，重蒸馏制备二次蒸馏水。 3.4 硫酸钠（无水） 3.5 硫酸溶液（1+3） 3.6 标准油：取含油水样若干升，加脱芳香烃石油醚或乙醚抽提（按1L水样加入25——30ml），将抽提液用无水硫酸钠脱水，并过滤于蒸馏瓶中，蒸馏回收大部分石油醚或乙醚，将剩余少量抽提液转入已恒重的蒸发皿中，并用10——20ml石油醚或乙醚洗涤蒸馏瓶，洗涤液也一并转入蒸发皿中，移至70℃水浴上将其蒸干后，放入70℃烘箱烘至恒重，以此油为标准油。 3.7 油标准溶液的配制： 3.7.1 贮备溶液（1ml含1mg油）：于称量瓶中准确称取0.1g标准油（称准至0.2mg），用脱芳香烃的正庚烷溶解转入100ml容量瓶中，用正庚烷稀释至刻度。 3.7.2 工作溶液（1ml含0.2mg油）：吸取油贮备溶液20.00ml，注入100ml容量瓶中，用脱芳香烃正庚烷稀释至刻度。 4  测定方法 4.1 绘制工作曲线： 4.1.1 按表32-1-1吸取油工作溶液，分别注入一组25ml容量瓶中，以脱芳香烃正庚烷稀释至刻度。 表 32-1-1        油标准溶液的制备 编号 0 1 2 3 4 5 6 7 8 工作溶液体积（ml） 0 0.25 0.5 1.0 1.5 2.5 5.0 7.5 10 相当于水样油含量*（mg/l） 0 0.1 0.2 0.4 0.6 1.0 2.0 3.0 4.0 *表示为取水样500ml时的数据 4.1.2将油标准溶液注入10或50mm石英比色皿中，于分光光度计上以0号作参比，用预选的工作波长测吸光度，根据吸光度和油含量绘制工作曲线。 4.2 水样的测定： 4.2.1准确地采集500ml水样，摇匀后，注入500ml分液漏斗，加5——10ml硫酸溶液（1+3）。 4.2.2 加25ml脱芳香烃正庚烷，剧烈摇荡2min，静置分层后，排出水层，将正庚烷层转入25ml容量瓶或其他带塞的玻璃容器中。 4.2.3 将抽提液注入10或50mm石英比色皿，在紫外分光光度计上，用预先选定的工作波长（225——254nm），以脱芳香烃的正庚烷作参比，测定吸光度。 4.2.4 根据吸光度，从工作曲线上查出响应水样的含油量。 [注释] 1. 水样含油的种类不同，吸收特性也不同，工作波长应预先选定。 2. 由于脱芳香烃正庚烷在紫外光区还有一定吸收，故不论是制作工作曲线，还是测定水样应使用吸光度相同的正庚烷。 3.水样含油量大于4mg/l时，可适当减少取样体积，此时，水样中油（Y）含量（mg/l）按下式计算： Q                   Y= ———×500                         V 式中    Q——由工作曲线上查得的数值，mg/l；         V——取水样的体积，ml； 　　　　500——绘制工作曲线时取水样的体积，ml。 4. 对于含油量小的水样，采用单纯萃取法提取标准油有一定的困难，可采用活性炭吸附富集或采用“SS-32-2-84”的方法，用氢氧化铝把油富集后再提取标准油。 使用过的正庚烷、石油醚或乙醚都应用蒸馏方法回收，再采用下列方法之一进一步脱除芳香烃。 用5%——10%白土吸附沉降24h； 用硅胶柱（硅胶在150——160℃活化4——5h）吸附。 用氧化铝-硅胶柱吸附脱除芳香烃。  

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