水汽油的测定（重量法）

 水汽油的测定（重量法） 1  概要   当水样中加入凝聚剂——硫酸铝时，分散于水中的油微粒会被初形成的氢氧化铝凝集。随着氢氧化铝的沉淀，便可将水中微量的油聚集于沉淀物中。经加酸酸化，又可将沉淀溶解，并通过有机溶剂萃取，将分离出来的油质转入有机溶剂中。然后将有机溶剂蒸发至干，残留物便是水中的油。再通过称重便可求出水中油的含量。   本方法采用四氯化碳作有机溶剂，这样可以避免在蒸发过程发生火警或爆炸等事故。 2  仪器 2.1 5——10L具有磨口塞的取样瓶。 2.2 500ml分液漏斗。 100ml瓷蒸发皿（若为精密分析，应使用铂蒸发皿）。 3  试剂 3.1 硫酸铝溶液：称取30g硫酸铝[Al2（SO4）3•18H2O]溶于少量蒸馏水并稀释至100ml。 3.2 20%无水碳酸钠溶液（重/容）。 3.3 浓硫酸。 3.4 四氯化碳（CCl4）。 4  测定方法 4.1 开大被测水样的流量，取5——10L水样。立即加入5——10ml硫酸铝溶液（按每升水样加1ml计），摇匀，立即加入5——10ml碳酸钠溶液（也按每升水样加1ml计）。充分摇匀，将水中分散的油粒凝聚于沉淀中。静置12h以上，使沉淀充分沉至瓶底，然后用虹吸管小心将上层澄清液吸走。在虹吸时应当小心移动胶皮管，务必使澄清水能大部分吸走，但又不致将沉淀带走。在剩下的沉淀中加入若干滴浓硫酸使沉淀溶解，并将此酸化的溶液移入500ml的分液漏斗中。 4.2 取100ml四氯化碳倒入取样瓶内，充分清洗取样瓶瓶壁上沾有的油渍。将此四氯化碳转入分液漏斗内。 4.3 充分摇匀并萃取酸化溶液中所含的油，静置，待分层完毕后，将底层四氯化碳层用一张干的无灰滤纸过滤，将过滤后的四氯化碳溶剂移入100ml已恒重的蒸发皿内，再用10ml四氯化碳淋洗分液漏斗及过滤滤纸，将清洗液一齐加入已恒重的蒸发皿内。 4.4 将蒸发皿放在水浴锅上，在通风橱内将四氯化碳蒸发至干，然后将蒸发皿放在110±5℃的烘箱内烘2h，放在干燥器内冷却至室温，迅速称重。再重复烘30min，冷却、称重，如此反复操作直至恒重。 4.5 另取110ml四氯化碳于另一个恒重的蒸发皿中，按本测定方法4.4操作步骤作空白试验。 　　　水样中油（Y）含量（mg/l）按下式计算： 　　　 （G2-G1）-（G4-G3） 　　　     Y=  —————————×1000 V 式中  G1——测定水样时蒸发皿重，g； 　　　　G2——蒸发皿与水样含油的总重量，g； 　　　　G3——测定空白值时蒸发皿重，g； 　　　　G4——蒸发皿与空白试验的总重量，g； 　　　　V——水样体积，l。 [注释] 1. 为了节约有机溶剂，所用四氯化碳应回收使用。回收的方法是将分液漏斗分出的四氯化碳先放在一个200ml的蒸馏烧瓶内，然后将蒸馏烧瓶放在水浴锅上蒸发并用冷凝器收集被蒸发的四氯化碳，待烧瓶内剩下20ml左右时，即停止蒸发，将烧瓶内残留的四氯化碳移入已恒重的蒸发皿内，按上述4.4、4.5项继续进行测定。 2. 如所取水样内混有较多的微粒杂质，则在四氯化碳萃取后，水层及有机溶剂分层处不会出现明显的分液层。但仍可将这个混杂层用干的滤纸过滤，因为干滤纸会很快吸干混杂层中的水珠，而使四氯化碳通过滤纸，因此对测试结果没有影响。 四氯化碳蒸汽对人体有害，在操作时应尽量避免吸入。蒸发烘干，必须在通风橱内进行。 如四氯化碳质量较好，空白试验可以不做。  

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