水汽浊度的测定(分光光度法)
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水汽浊度的测定(分光光度法)
1 概要
本测定系比较被测水样透过光和标准参比悬浊液透过光的强度。以福马肼标准悬浊液作标准,采用751型分光光度计来测定吸光度。
浊度测定范围为0—40F.T.U.。
2 仪器
2.1 751型3分光光度计;100mm比色皿。
2.2 滤膜过滤器:装配孔径为0.15μm的滤膜。
3 试剂
3.1 无浊度水:二级化学除盐水经0.15μm微孔滤膜过滤(弃去200ml初滤水)。
3.2 福马肼贮备浊度标准液(400 F.T.U.):
3.2.1 硫酸联胺溶液:称取1.000g硫酸联胺,加少量无浊水,温热使之溶解,冷却至室温后,移入100ml容量瓶中,用无浊水稀释至刻度。
3.2.2 六次甲基四胺溶液:称取10.00g六次甲基四胺,加少量无浊水溶解,移入100ml容量瓶中用无浊水稀释至刻度。
3.2.3 福马肼贮备浊度标准液:用移液管吸取5ml硫酸联胺溶液和5ml六次甲基四胺溶液注入100ml容量瓶中,充分摇匀,在25±3℃下保温24h后,用无浊水稀释至刻度。此溶液的浊度为400F.T.U. 。在30℃以下放置,可使用一周。
3.3 福马肼浊度标准液(100 F.T.U.):取400 F.T.U.贮备液25ml注入100ml容量瓶中,用无浊水稀释至刻度。
4 测定方法
4.1 工作曲线的绘制:
4.1.1 浊度为5—40 F.T.U.的工作曲线:按表C-1-1吸取400 F.T.U.浊度的贮备液注入一组100ml容量瓶中,用无浊水稀释至刻度,摇匀后放入比色皿中,以无浊水作参比,由表C-1-2选定的波长测定其吸光度并绘制工作曲线。
表C-1-1 浊度标准液的配制(5—40 F.T.U.)
浊度标准液
(400 F.T.U.)的体积(ml)
0
1.25
2.5
3.75
5.0
6.25
7.5
100
相当于水样浊度(F.T.U.)
0
5
10
15
20
25
30
40
表C-1-2 测定波长的选择
水样有机物含量(mgO2/l)
(COD)Mn
波长(nm)
0
1以下
1以上
400
500—520
560--600
4.1.2 浊度为0--5 F.T.U.的工作曲线:按表C-1-3吸取100 F.T.U.浊度标准液于100ml容量瓶中,用无浊度水稀释至刻度,用测定方法4.1.1的操作步骤测定其吸光度并绘制工作曲线。
4.2 水样的测定:取充分摇匀的水样,直接注入比色皿中,用与绘制工作曲线相同条件,测定水样吸光度,从工作曲线求其浊度。
表C-1-3 0--5 F.T.U.浊度标准液制备
浊度标准溶液(100 F.T.U.)的体积(ml)
0
0.5
1.0
1.5
2.0
2.5
3.0
4.0
5.0
相当于水样浊度(F.T.U.)
0
0.5
1.0
1.5
2.0
2.5
3.0
4.0
5.0
[注释]:
1. 浊度大于40 F.T.U.的水样测定:准确吸取Vml水样用无浊度水稀释至100ml(浊度小于40 F.T.U.),按4.2操作步骤,测定浊度。水样浊度(ZD)(F.T.U.)值按下式计算:
100
ZD=A×———
V
式中 A——由工作曲线查得的浊度值;
V——水样体积,ml。
2. 制备无浊度水时用的0.15μm微孔滤膜有专用配套滤器,抽滤速度一般控制在3ml/min左右。
3. 采样后应立刻测定浊度,否则可能发生不可逆的浊度变化。
4. 测定前将水样充分摇匀,测定时操作应迅速,水样不应存有气泡,液面应平稳,否则会影响测定结果。
各种浊度标准液应当在使用时配制,不宜存放。
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