水汽氯化物的测定（硝酸汞容量法）

 水汽氯化物的测定（硝酸汞容量法） 1 概要   水中氯离子与硝酸汞作用生成溶于水而微解离的氯化汞。其反应为：   在PH为2.3—2.8的范围内，二苯卡巴腙（二苯偶氮碳酰肼）与过量汞离子能形成紫色络合物。   因此，二苯卡巴腙可作为指示剂。为提高终点颜色的灵敏度，本法采用二苯卡巴腙和溴酚蓝混合指示剂。   本法适于测定氯化物含量小于100mg/l的水样，浓度超过此值时可在稀释后测定。 2 试剂 2.1 氯化钠标准溶液（1ml含1mgCl-）：配制方法见“SS-10-1-84”。 2.2 混合指示剂：称取500mg二苯卡巴腙和50mg溴酚蓝溶于100ml95%的乙醇中，然后再加入14ml浓硝酸，贮存于棕色瓶中并放置于阴凉处。 2.3 硝酸汞标准溶液（1ml相当于0.5mgCl-）：称取2.3g硝酸汞[Hg（NO3）2·H2O]或2.2g硝酸汞[Hg（NO3）2·1/2H2O]，溶于含有0.5ml浓硝酸的少量除盐水中，并用除盐水稀释至1L。其浓度按下法标定：取2.50ml氯化钠标准溶液（1ml含1mgCl-），加入1ml1%碳酸氢钠溶液，用除盐水稀释至100ml，按测定方法3.1操作步骤标定硝酸汞标准溶液。并调整其浓度为1ml相当于0.5mgCl-。 1%碳酸氢钠溶液（重/容）。 0.1M硝酸溶液。 0.1M氢氧化钠溶液。     3   测定方法 3.1 取100ml水样注于250ml锥形瓶中（若遇高碱性水或酸性水，应将所取水样加入1——2滴1%酚酞指示剂。以0.1M硝酸或0.1M氢氧化钠溶液调节至酚酞恰无色，PH约为8），加0.5ml（约10滴）混合指示剂，以硝酸汞标准液滴定，接近终点（溶液颜色由黄变橙灰）应慢慢滴定，当溶液呈微紫红色即为终点。 3.2 另取100ml除盐水，加入1ml1%碳酸氢钠溶液，按上述方法测定其空白值。 　　　水中氯化物（Cl-）含量（mg/l）按下式计算： 　　　 （a- b）×0.5 　　　      Cl- = —————×1000 V 式中  a——滴定水样消耗硝酸汞标准溶液的体积，ml； 　　　　b——滴定空白消耗硝酸汞标准溶液的体积，ml； 　　　　0.5——硝酸汞标准溶液的滴定度； 　　　　V——水样的体积，ml。 [注释] 1. 配制混合指示剂时加硝酸的目的，是为了调节水样的PH值为2.3——2.8，溴酚蓝在此条件下呈黄色，可作为底色。由于二苯卡巴腙抗氧化性较弱，必须先将二苯卡巴腙和溴酚蓝溶于乙醇后，才能加浓硝酸。若先加浓硝酸，则会破坏指示剂。 2. 混合指示剂中若加入14ml浓硝酸，尚不能调节水样的PH值在2.3——2.8范围内时，则配制时可根据具体情况适当改变浓硝酸的加入量。 水样中含有高铁离子（Fe3+）、亚硫酸根（SO32-）、铬酸根（CrO42-）时，对测定有干扰。若有亚硫酸根，可在水样中加入0.5ml30%过氧化氢，摇动1min，使之氧化为硫酸根以消除干扰。当水样高铁离子大于10mg/l或铬酸根大于15mg/l时，可加入2ml新配制的1%对苯二酚溶液将其还原，即消除干扰。 配制硝酸汞标准溶液时，应先用少量稀硝酸溶解后，再加水稀释，切勿在未完成溶解便加大量水稀释。否则，可能因水解而生成氧化汞的红色沉淀。  

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