气体含量分析化验操作规程

 气体含量分析化验操作规程   　　　1 操作依据 　　　（1）《危险化学品管理条例》（国务院令344号） 　　　（2）《永久气体气瓶充装站安全技术条件》（GB7264-1998） 　　　（3）《永久气体气瓶充装规定》（GB14194-2006） 　　　（4）《工业用氧》（GB/T3863-1995） 　　　（5）《医用氧》（GB 8998-1998） 　　　（6）《氩》（GB/T4842-2006） 　　　（7）《气瓶充装站安全管理控制程序》（WSYW /QB02-01-16-1/0-2009） 　　　（8）《安全生产管理制度》（WSYW/QB02-01-26-1/0-2009） 　　　3  适用范围 　　　永久气体（仅指氧气、氩气）气瓶充装所涉及气体含量分析化验作业。包括液态气体入厂的复验、气瓶充装前气态气体含量和气瓶充装后气瓶中气体含量的分析化验。 　　　4  作业前的准备工作 　　　4.1  根据作业内容，查阅有关规程、标准。熟悉氧气、氩气分析化验的工艺和质量指标。 　　　4.2  操作人员了解作业中所涉及危险化学品的物理、化学性质，掌握生产设备仪器的工作原理、操作规程和安全防护措施等有关要求，具备处理故障和异常情况的能力，且已经本厂安全技术培训和考核合格，取得《安全上岗证》。 　　　4.3  操作人员穿着专用工作服，配备防护用具和专用工具。 　　　4.4  准备操作记录：《气体含量分析化验报告》（WSYW/QB04-01-08-1/0-2009）。 　　　5  气体含量的分析化验 　　　5.1  取样 　　　5.1.1  液态气体含量入厂复验，应从低温液态气体储罐取样。 　　　5.1.2  气瓶充装前气态气体含量分析，应从充装汇流排取样。 　　　5.1.3  气瓶充装后气瓶中气体含量的分析，应按表1规定从气瓶中抽取。 　　　 　　　表1  气瓶中气体含量分析化验抽样数量 　　　产品批量（瓶） 　　　1-8 　　　9-15 　　　16-25 　　　26-50 　　　≥51 　　　抽样数量（瓶）2 　　　3 　　　4 　　　4 　　　5 　　　6 　　　5.1.4  抽样方法按有关国家标准。 　　　5.2  质量标准 　　　5.2.1  工业氧的质量标准应符合表2的规定： 　　　表2  工业用氧质量标准 　　　项    目 　　　指   标 　　　 　　　优等品 　　　一等品 　　　合格品 　　　氧含量（V/V），102 　　　≥99.7 　　　≥99.5 　　　≥99.2 　　　水份 　　　游离水（ml/瓶） 　　　—— 　　　无游离水 　　　≤100 　　　 　　　露点（℃） 　　　≤-4.3 　　　 　　　 　　　注：液态氧不规定水含量 　　　5.2.2  医用氧的质量标准应符合表3的规定： 　　　表3  医用氧质量标准 　　　项  目 　　　指  标 　　　氧含量（V/V），102 　　　≥99.5 　　　水份含量（露点），℃ 　　　≤-4.3 　　　二氧化碳含量 　　　按规定方法试验合格 　　　一氧化碳含量 　　　按规定方法试验合格 　　　气态酸性物质和碱性物质含量 　　　按规定方法试验合格 　　　臭氧及其他气化物 　　　按规定方法试验合格 　　　气味 　　　无异味 　　　注：液态氧不规定水份指标 　　　5.2.3  氩的质量标准应符合下列规定： 　　　氩气（Ar）纯度（V/V），10-2≥99.99 　　　5.3  分析化验的基本要求 　　　（1）严格按《工业用氧》（GB/T 3863—1995）、《医用氧》（GB8998—1998）、《氩》（GB/T4842—2006）规定的标准和方法进行。 　　　（2）配置分析溶液要严格掌握配置标准。 　　　（3）分析氧用的铜丝少于水准瓶的l/2时必须及时补充。 　　　（4）溶液微变黄色时，应立即更换或部分更换。 　　　（5）分析化验要规范、准确、及时，实事求是，坚持原则。 　　　（6）对一次分析有怀疑时，应及时重做。纯度不符合气瓶充装标准时，立即通知停止送气，然后协助有关人员找出原因并消除后，重新取样分析，合格后方可继续充装。 　　　（7）不允许用分析作交易，当班抽查发现已充装气瓶内气体含量不符合规定，应由当班负责处理。 　　　（8）气瓶充装员对气体含量分析化验报告有怀疑时，应先停产，后复验，以免造成误装。 　　　5.4  分析化验 　　　5.4.1  氧含量的测定 　　　5.4.1.1  方法和原理 　　　用铜氨溶液吸收法进行测定。取一定量样品气和吸收液接触，在吸收瓶中氧经反应后被吸收，根据样品气体积的减少测定氧含量。 　　　5.4.1.2  试剂和材料： 　　　（1）氯化铵（GB/T658-2006）：分析纯。 　　　（2）氨水（GB/T63l-2007）：25％～28％的溶液。 　　　（3）蒸馏水。 　　　（4）混合液：将6009氯化铵溶解于1000mL蒸馏水中，加入1000mL氨水，混合均匀。 　　　（5）真空活塞脂。 　　　（6）铜丝圈：用直径为1mm的二号铜（纯铜）（符合《铜分类》（GB466），或《纯铜加工产品化学成分》（YB145）要求）铜丝，绕于直径5mm的棒上，取下剪成10mm长的小段。 　　　5．4．1．3  仪器：氧气分析器。 　　　5．4．1．4  测定步骤： 　　　（1）准备工作 　　　①用铜丝圈装满吸收瓶。用小橡皮管把分析器的各部件连接起来，三通活塞涂擦少量真空活塞脂。 　　　②往水准瓶里注人混合液，转动三通活塞，使量气管与吸收瓶相通，用水准瓶的升降使量气管、毛细管、吸收瓶及所有管道充满混合液，共需混合液约550mL。 　　　③调节液封瓶中的液面至适当位置。关闭活塞，放低水准瓶，若量气管里液位不降低说明仪器不漏气。 　　　（2）测定 　　　①转动三通活塞，使量气管与大气相通，用水准瓶调节液面至活塞支管最高点，关闭三通活塞。 　　　②通过连有橡皮管的减压阀从气瓶内取样，先用较大气流吹除阀门及管道0．5分钟，再调至分析所需流量吹洗1分钟。 　　　③将连在减压阀上的橡皮管连接于三通活塞支管上，迅速打开三通活塞使样品气进人量气管，当稍微超过100mL时，压紧连接水准瓶与量气管的橡皮管，迅速拆除取样用橡皮管。升高水准瓶使其液面略高于量气管中液面，微松橡皮管，使量气管中之液面至零点刻度时再压紧。 　　　④转动三通活塞，使量气管与吸收瓶相通，慢慢举起水准瓶，使气样全部进入吸收瓶，关闭三通活塞。 　　　⑤小心而充分的振荡仪器。经3分钟后，打开三通活塞，将气体缓慢返回量气管，当吸 　　　收液刚进入量气管时，关闭活塞举起水准瓶，使其中的液面与量气管液面对面对齐，这时量气管里液面相应的刻度，即为试样中氧气的含量（V/V），10-Z。 　　　⑥使量气管中未被吸收的气体再次进入吸收瓶重新吸收，直到相临两次分析结果之    差不超过0.05％时，本次分析结束。 　　　注a）必须经常注意加满铜丝圈，使气体充分与铜丝接触。 　　　b）吸收液在吸收数拾个样品后失效，于初发黄时更换，更换时要留旧溶液五分之一左右。 　　　5.4.1.5  结果处理 　　　同一样品两次平行测定结果之差不应超过0.05％，其算术平均值作为分析结果。此法是仲裁方法。 　　　5.4.2  水分的测定 　　　5.4.2.1  露点法 　　　按《气体中微量水分的测定露点法》（GB 5832.2—1986）规定进行测定。 　　　5.4.2.2  倒置法 　　　充满氧气的气瓶中冷凝水用倒置法测。将冷至室温的氧气瓶垂直倒立10分钟后，微开瓶阀，让水流入清洁干燥的容器内.当氧气喷出时立刻关闭瓶阀，流出的水用量筒计量。合格品每瓶中含水量不得超过100mL，一等品应无游离水。 　　　5.5  气体含量分析化验报告 　　　5.5.1  认真、及时、如实填写报告，并签署化验员名字。 　　　5.5.2  报告不得涂改，必须更改时，应将错误部分划杠，在旁边填上正确内容，并签署化验员名字。 　　　5.5.3  报告送技术负责人审核后，将结果通知气瓶充装站站长，并将结果在气瓶充装站内公布。 　　　6  安全警示 　　　6.1  氧气是无色、无味、无嗅、无毒、不燃的气体，是强氧化剂，能助燃。其化学性质极活泼，能同许多元素发生化学反应同时放出热量。氧气与可燃性气体按一定比例混合后容易爆炸。油脂与压缩氧气接触，温度超过燃点时可发生燃烧。氧气在室内聚集，与压缩氧气接触，温度超过燃点时可发生燃烧。氧气在室内聚集， 　　　其体积分数超过23％时，有发生火灾的危险。在氧浓度有可能增加的地方，应设有通风装置，并对氧气浓度进行监测。 　　　6.2  氩气为无色、无味、无嗅、无毒、不燃的气体，空气中氩气浓度升高，可能造成窒息。 　　　6.3  液态氧气、氩气温度极低，直接与皮肤接触，可能造成冻伤。低温液体气化器、低温液体泵的操作可能导致冻伤。必须穿戴防冻伤工作服和手套。 　　　6.4  气瓶充装站低温液体运输罐车和低温液体储罐，低温液体装卸和输送管道、气体管道和气瓶等均属于有爆炸危险性的特种设备，一旦发生意外，可能造成人身伤害。其管理必须符合特种设备安全法规的规定并实行定期检验，其操作人员必须经过安全技术培训和考核，持证上岗。 　　　6.5  气瓶充装操作、气瓶检查过程中可能发生气体外溢、泄漏、燃烧、爆炸，导致人身伤害。其管理必须符合特种设备安全法规的规定并实行定期检验，其操作人员必须经过安全技术培训和考核，持证上岗。 　　　7  工作纪律 　　　7.1  准时上班。不得迟到早退，工间擅自脱离工作岗位或串岗、聊天、或做与工作无关的事。班前班中不得饮酒。工作时应穿戴工作服，工作帽。女工不得穿裙装、高跟鞋，长发应放入工作帽内。 　　　7.2  工作时应严格遵照操作规程，精心操作，认真如实及时记录。密切注意工况变化，发现异常，应及时妥善处理。发现危险情况，应按《气瓶充装事故或异常情况应急预案》（WSYW/QB02-01-30-1/0-2008）先行紧急处理，并立即报告。不得违章操作、野蛮操作。 　　　7.3  工作前应先行了解当天工作任务和相关设备食品的运行状况。 　　　7.4  努力学习业务知识和安全技术知识，提高操作水平。 　　　8  相关文件和记录 　　　（1）《气瓶充装站安全管理控制程序》（WSYW /QB02-0l-16-1/0-2009） 　　　（2）《特种设备安全管理控制程序》（WSYW /（2802-01-20-1/0-2009） 　　　（3）《安全生产管理制度》（WSYW/QB02-01-26-1/0-2009） 　　　（4）《气瓶充装事故和异常情况应急预案》（WSYW/QB02-01-30-1/0-2009） 　　　（5）《气体含量分析化验报告》（WSYW/QB02-01-08-1/0-2009）  

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