烹饪制品中亚硝酸盐的测定
实验学时:4
实验类型:(综合)
一、实验目的
通过本实验的学习,使学生掌握盐酸萘乙二胺法的基本原理与操作方法,为今后卫生检测的学习奠定基础。
二、实验原理
样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后,在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后,再与N-1-萘基乙二胺偶合形成紫红色染料,与标准比较定量。
三、实验组织运行要求
根据本实验的特点、要求和具体条件,采用学生自主训练开放模式组织教学。
四、实验仪器与试剂
1、实验仪器:小型绞肉机、分光光度计
2、试剂:氨水、氢氧化钠、硫酸锌、对氨基苯磺酸、N-1-萘基乙二胺、亚硝酸钠、双汇火腿肠、氧化镁
五、实验步骤
1、样品处理
称取搅碎混匀样品10g,加70ml水和12ml氢氧化钠溶液(20g/L)混匀,用氢氧化钠溶液(20g/L)调样品PH=8,定量转移至250ml容量瓶中加10ml硫酸锌溶液,混匀,如不产生白色沉淀,再补加2~5ml氢氧化钠,混匀。置60℃水溶中加热10min,取出后冷至室温,加水至刻度,混匀。放置0.5h,用滤纸过滤,弃去初滤液20ml,收集滤液备用。
2、测定
①亚硝酸盐标准曲线的制备:准确吸取0,1,2,3,4,5nl亚硝酸钠标准使用液(相当于0,5,10,15,20,25ug亚硝酸钠),分别置于25ml带塞比色管中。于标准管中分别加入4.5ml氨化铵缓冲液,加2.5ml60%乙酸后立即加入5ml显色剂,加水至刻度,混匀,在暗处静置25min,用1cm比色杯(灵敏度低时可换2cm比色杯),以零管调节零点,于波长550nm出测吸光度,绘制标曲线
②样品测定:吸取10ml上述滤液(1、样品处理)于25ml带色比色管中,自(①亚硝酸盐标准曲线的制备)“于标准管中分别加入4.5ml氯化铵缓冲液”起依法操作。同时做试剂空白。
计算
M2×1000
X1=
M1×v2/v1×1000
式中:X1——样品中亚硝酸盐的含量,mg/kg;M1——样品质量,g;
M2——测定用样液中亚硝酸盐的质量,ug;v1——样品处理液总体积,ml;
v2——测定用样液体积,ml。
六、注意事项
当亚硝酸盐含量高时,过量的亚硝酸盐可以将偶氮化合物氧化,变成黄色,而使红色消失,这时可以采取先加入试剂,然后滴加试液,从而避免亚酸盐过量。
七、结果分析
由学生自己写出对烹饪原料的结果分析。
原料品种
M1
M2
V1
V2
X1
本文关键字:硝酸盐 常识知识,机械设备 - 常识知识