水产品中挥发性盐基氮的测定
实验学时:4
实验类型:(综合)
一、实验目的
通过本实验的学习,使学生掌握半微量定氮法的基本原理与操作方法,为今后卫生检测的学习奠定基础。
二、实验原理
蛋白质分解后产生的碱性含氮物质,如伯胺、仲胺及叔胺等具有挥发性,在氯化镁碱性条件下蒸馏以氨的形式释效,再用酸滴定以定量,所得结果为挥发性盐基氮。
三、实验组织运行要求
根据本实验的特点、要求和具体条件,采用学生自主训练开放模式组织教学。
四、实验仪器与试剂
1、实验仪器:半微量凯氏定氮仪。
2、试剂:氧化镁、亚甲基蓝指示剂、鲤鱼、硼酸
五、实验步骤
1、试样处理
将样品除去脂肪、骨或鳞等非食用部分后,切碎搅匀,称取10g,置于锥形瓶中,加100ml水,不时振摇,浸渍30min后过滤,备用。
2、蒸馏滴定
装好半微量凯氏定氮仪,将盛有10ml硼酸吸收液及5~6滴混合指示剂的锥形瓶置于冷凝管下端,并使端口处于液面以下,吸取5.0ml上述样品滤液于蒸馏器反应室内,加5ml氧化镁混悬液,迅速盖塞,并加水以防漏气,通入蒸气,蒸馏5min即停止,吸收液用0.01mol/L盐酸标准溶液滴定,终点至蓝紫色。同时做试剂空白对照。
结果计算
(V1-V2)×C×14
X1= ×100
M×5/100
Xl——样品中挥发性盐基氮的含量,mg/100g;
Vl——测定用样液消耗盐酸标准溶液体积,ml;
V2-——试剂空白消耗盐酸标准溶液体积,ml;C——盐酸标准溶液的实际浓度,mol/L
14——-1mol/L盐酸标准溶液1毫升相当氮的质量,mg;M——样品质量,g
六、注意事项
1、定氮蒸馏装置参照蛋白质的测定。
2、滴定终点的观察,应注意空白试验与样品测定色调一直。
3、每个样品测定之间要用蒸馏水洗涤仪器2~3次。
4、空白试验稳定后才能正式测定样品。
七、结果分析
由学生自己写出对烹饪原料的结果分析。
原料品种
M
C
V1
V2
X1
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