轻质石油产品总硫测定操作规程

 轻质石油产品总硫测定操作规程 一、主题内容与适用范围 本规程规定了电量法测定轻质石油产品总硫含量的方法；本规程适用于沸点为40~310℃的轻质石油产品。硫含量测定范围为0.5~1000ppm，大于该范围的试样，可经稀释后测定。 二、样操作步骤 1、准备工作 (1) 制电解液：取0.5g碘化钾，0.6克叠氮化钠，溶于500ml水中，加5ml冰乙酸，稀释到1000mL，贮存在棕色瓶中。 (2) 硫的标样配制：配制时要考虑到标准溶液的沸点及硫化物的类型与试样比较接近，选用合适的溶剂及基准硫化物。首先配制一个硫含量为100~1000ppm的标样，由于分析试样硫含量范围较大，相应地稀释一系列不同浓度的标样，供给分析试样使用。在100或1000mL容量瓶中装入少量脱硫油，准确称取一定量硫化物，加脱硫油到容量瓶刻度线，用质量或容积计算标样硫含量S2,%(m/m). (3) 仪器准备：进样口换上新的耐热硅橡胶隔膜，安装列解管及氧气、氮气；用电解液清洗滴定池数次，排除气泡，保持电解液面高于铂电极3~6mm。安装好滴定池入口导管外的电热带，安放好滴定池，保持电解阳极铂片面对电解阴极的一侧，控制合适的搅拌速度，接通电源，调整到所需的温度。 (4) 调节气体流量及炉温，操作条件如下： a) 裂解炉温度，℃ b) 入口段    600~700    中心段    800~1000    出口段    700~800 c) 气体流量，mL/min d) 反应气 O2    40~200   载气  N2     40~200 e) 仪的操作条件要根据硫含量的大小，作相应的调节，通常偏压在120~160mV之间，使记录器量程范围内得到对称的峰形。 2、试验 （1）选用一个与估计试样中硫含量接近的标样，进行标定试验，两次测定结果之差，如不超过国标精密度允许范围，取平均值，按下式计算回收率c,%。否则，如果精密度超高，应重新进行试验。 C=S2/S3*100 式中S2、S3分别为标样中硫含量测定平均值和标样硫含量配制值，单位ppm。 （2）回收率大于75%，才能进行试验。 （3）按照进样注射器的刻度准确抽取试样8μL，使注射器针头向上，把针头内贮存的试样抽吸到刻度针管内，使试样的凹面最低点位于1μL刻度线，读取针管内试样体积数。注射完毕后，读取试样残留体积数。两者差为进样量。 （4）进样速度控制在0.1~1μL/s以内，以保证燃烧完全。 （5）照以上步骤对要测定的试样进行测定。 3、计算 试样总含硫量S(ppm)按照下式计算： S=0.166Q/（V*ρ*C）=0.166Q/（m2*C） 其中：Q  为测定电量，μC；V 试样体积，μL；ρ试样密度，g/mL； m2  试样质量，mg；C 回收率，%  

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