全硫测定仪技术操作指导规程
一、须知
1、全硫测定仪的性能、规格、工作原理及维护保养常识。
2、运用全硫测定仪的理论和方法。
二、正常操作
1、准备
(1)开机
(2)在主界面单击“功能”→“工作测试”进入工作测试界面。
(3)设置参数(一般只设置温度)。
(4)打开氧气吹扫和真空泵(双击状态栏中的“吹扫”和“真空泵”),检查氧气压力、氧气流量和抽气流量是否符合要求,不符时进行调节。
(5)检查红外池输出电压是否稳定,正常状态该电压跳动应小于10mV。
(6)等待高温炉和恒温室温度升到设定值(约0.5h),再恒温1h以上开始试验。
2、称样
用坩埚称取试样,样重一般为300mg,称重准确到0.1mg,在保证完全燃烧的前提下,增加样重有利于得到更精确的结果。
废样不必称重,控制的300mg左右即可。
天平稳定后,按天平上的PRINT键将试样重量发送到计算机。
将试样摇匀,避免堆积在坩埚的一个部位,将称好的试样按次序放置。
3、添加试样
在工作测试界面添加试样,在天平稳定后,按天平的PRINT键或其它指定的键,在传送重量的同时添加试样(或单击工具栏上的“添加试样”,具体操作见说明书)。
4、开始分析
做好了准备工作,当工作测试界面的“就绪”指示变为绿色,同时面板上“启动”按钮点亮时,就可以开始试验。
按下“启动”按钮或单击工具栏上“开始分析”,启动一次分析,待文字提示“请将试样推入炉内”或“启动”灯快速闪烁和蜂鸣声时,由操作员用送样杆将试样坩埚圆头朝前慢慢推入燃烧管内,一直到堵头挡住为止。
推入试样后,仪器开始自动检测,但做空白样时需单击“确定”。
分析结束后用送样杆将试样坩埚从炉内拉出,放置到平台。
重复以上操作,完成全部试样的分析。
注意:每次试验正式样前应先做1~2个废样,使仪器进入最佳状态,建议再做一种或几种与待测试样大致接近的标样或控制样来检查仪器的准确性,若标样或控制样的结果不符合要求,则应对仪器进行一次系统校正,使仪器的准确性达到要求。
操作时不要将进样口的氧气管拉出影响结果。
5、终止分析
因故要退出分析时,单击工具栏“退出实验”,仪器立即终止分析进入待机状态。
6、关机
做完试验后,关闭氧气的总阀,将高温炉的温度设置为0℃。
断开调压器的输入电源,但不必关闭加热开关(漏电断路器),此开关的作用是过载保护和漏电保护,减少动作有利于延长使用寿命,切勿在高温炉加热时扳开此开关。
建议炉温降至500℃以下,再关闭主机箱的电源开关,这样有利于高温炉散热,避免局部高温。
在工作测试界面的工具栏中单击“退出实验”,返回到主界面,单击“退出系统”返回到计算机
windows桌面,再关闭计算机,关闭打印机等。
三、安全事项
1、保持全硫测定仪的清洁;有污垢时,严禁用水冲洗或强溶剂擦洗,应用软布沾水或中性清洁剂擦拭。
2、长时间不用时,必须及时仪器,并关闭氧气瓶及氧压力表。
3、必要时检查系统气密性。
4、检查干燥剂是否失效,及时更换变色结块的干燥剂。
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