光谱分析作业指导书

 光谱分析作业指导书   1  主题内容与适用范围 规定光谱分析必须遵循的程序。适用原子吸收光谱仪进行金属材料的化学元素分析。 2  引用标准 2.1  GB/T15337-94《原子吸收光谱分析法通则》。 3  工艺过程 3.1  分离基体时，不得损失或沾污待测元素。分离后，基体的残留量不应对待测元素的测定造成干扰。同时制备相应的空白试验溶液及校准溶液。 3.2  分析线 选用不受干扰且吸光度适度的谱线。 3.3  光源灯电流值 在整机有足够稳定性的前提下，选用信噪比最好的灯电源。 3.4  通带宽度 在保证能量足够的前提下，选择尽可能窄的通带宽度。 3.5  定量方法 吸光度和浓度的关系曲线（校正曲线）的绘制必须与试样溶液的测定同时进行。 3.6  标准曲线法 在仪器可能条件下，配制五个以上浓度成系列的校准溶液，在规定仪器条件下，用溶剂调零，测量试剂空白溶液的吸光度值以作空白校正，在相同条件下，依次测定其吸光度值，并绘制校正曲线，同时配制适当浓度的试样溶液，在上述条件下，测定吸光度值，在校正曲线上查出试样溶液中待测元素的浓度（见图1）。待测元素的浓度应在校正曲线线性范围内。   吸      被测元素吸光度   光   度    A               被测元素的浓度                   图1    校准溶液浓度C 吸光度值与试样中待测元素的浓度符合光吸收定律： A=Logφ。/φtr=K•L•C 式中：A-吸光度；       φ。-入射电磁辐射通量； 　　　φtr-透射电磁辐射通量；     K-吸收系数，在一定试验条件下为常数。     L-吸收光程长度；     C-待测元素的浓度； 利用此定律进行定量分析。 3.7  检出限的评定 3.7.1  原子吸收光谱法检出限（CL（k=3））评定 3.7.1.1  用铜为代表元素，将仪器各参数调至最佳工作状态，用试剂空白溶液调零，分别对三种不同浓度（C）的铜校准溶液进行三次吸光度（A）重复测定，取三次测定的平均值后，按线性回归法求出工作曲线的斜率。即为原子吸收光谱法的灵敏度（Sc，A/（μg•mL-1））。   Sc-dA/dc 3.7.1.2  在与3.7.1.1条完全相同的条件下，将标尺扩展10倍，对试剂空白溶液（或浓度三倍于检出限的溶液）进行11次吸光度测量，并求出其标准偏差：         SA=Σ（Ai-A）/（n-1） 式中：SA——标准偏差；       Ai——某一单次测量的吸光度值的算术平均值；       A——11次测量的吸光度值的算术平均值；       n——测定次数。 3.7.1.3  按下式计算仪器测铜的检出限，某单位为μg/mL。                              CL（k=3）=3SA/SC    

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