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光谱分析作业指导书

光谱分析作业指导书

点击数:7645 次   录入时间:03-04 12:00:14   整理:http://www.55dianzi.com   操作规程
 光谱分析作业指导书   1  主题内容与适用范围 规定光谱分析必须遵循的程序。适用原子吸收光谱仪进行金属材料的化学元素分析。 2  引用标准 2.1  GB/T15337-94《原子吸收光谱分析法通则》。 3  工艺过程 3.1  分离基体时,不得损失或沾污待测元素。分离后,基体的残留量不应对待测元素的测定造成干扰。同时制备相应的空白试验溶液及校准溶液。 3.2  分析线 选用不受干扰且吸光度适度的谱线。 3.3  光源灯电流值 在整机有足够稳定性的前提下,选用信噪比最好的灯电源。 3.4  通带宽度 在保证能量足够的前提下,选择尽可能窄的通带宽度。 3.5  定量方法 吸光度和浓度的关系曲线(校正曲线)的绘制必须与试样溶液的测定同时进行。 3.6  标准曲线法 在仪器可能条件下,配制五个以上浓度成系列的校准溶液,在规定仪器条件下,用溶剂调零,测量试剂空白溶液的吸光度值以作空白校正,在相同条件下,依次测定其吸光度值,并绘制校正曲线,同时配制适当浓度的试样溶液,在上述条件下,测定吸光度值,在校正曲线上查出试样溶液中待测元素的浓度(见图1)。待测元素的浓度应在校正曲线线性范围内。   吸      被测元素吸光度   光   度    A               被测元素的浓度                   图1    校准溶液浓度C 吸光度值与试样中待测元素的浓度符合光吸收定律: A=Logφ。/φtr=K•L•C 式中:A-吸光度;       φ。-入射电磁辐射通量;    φtr-透射电磁辐射通量;     K-吸收系数,在一定试验条件下为常数。     L-吸收光程长度;     C-待测元素的浓度; 利用此定律进行定量分析。 3.7  检出限的评定 3.7.1  原子吸收光谱法检出限(CL(k=3))评定 3.7.1.1  用铜为代表元素,将仪器各参数调至最佳工作状态,用试剂空白溶液调零,分别对三种不同浓度(C)的铜校准溶液进行三次吸光度(A)重复测定,取三次测定的平均值后,按线性回归法求出工作曲线的斜率。即为原子吸收光谱法的灵敏度(Sc,A/(μg•mL-1))。   Sc-dA/dc 3.7.1.2  在与3.7.1.1条完全相同的条件下,将标尺扩展10倍,对试剂空白溶液(或浓度三倍于检出限的溶液)进行11次吸光度测量,并求出其标准偏差:         SA=Σ(Ai-A)/(n-1) 式中:SA——标准偏差;       Ai——某一单次测量的吸光度值的算术平均值;       A——11次测量的吸光度值的算术平均值;       n——测定次数。 3.7.1.3  按下式计算仪器测铜的检出限,某单位为μg/mL。                              CL(k=3)=3SA/SC    

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