水汽有机物的测定

 水汽有机物的测定（紫外吸收法） 1  概要    水溶性的有机物中相当一部分含有共轭环状化合物，如腐植酸、富里酸等。这些物质在紫外光区对紫外线有强烈的吸收，其吸收大小和浓度有一定关系。在特定条件下，可以用其对紫外线的吸光度大小表示有机物含量。由于有机物种类繁多，不容易以某种纯化学试剂作基准物质，所以本方法测定的数量仅仅是相对值，只可用作对同一水源水所含有机物的相对比较。    浊度对测定会产生一定干扰，可用双波长的测定原理加以消除（见注释1）。 2  仪器    紫外分光光度计：本计附有10、50mm石英比色皿。 3  试剂 空白水：本方法使用的空白水是用一般蒸馏水或除盐水加高锰酸钾-硫酸（按1L水加高锰酸钾0.2g、浓硫酸5ml），用玻璃或石英蒸馏器重蒸馏之后的水。以此水作参比和稀释之用。     4  测定方法   按水样有机物含量范围选用表C-5-1所列的比色皿，将澄清水样注入比色皿，在紫外分光光度计上于260nm处，测定吸光度。 1. 如果树脂老化，降解使吸光度较大，也可采用10mm石英皿。 [注释] 1. 消除浊度影响方法如下：根据水样浊度大小选用高龄土或白陶土配制一组浊度标准溶液，分别测定其在260和660nm的吸光度。作两种波长的吸光度——浊度曲线。然后，分别测定水样在660nm和260nm的吸光度值。把水样在260nm的吸光度减去根据水样在660nm的吸光度值，从曲线上查找到的260nm吸光度值。 2. 水样中具有代表性的水溶性有机物是腐植酸。通常腐植酸在260nm处有较稳定的吸收。所以测定有机物一般都以260nm波长处的吸光度来相对表示有机物含量。 查定水、汽系统中的有机物时，为了减少测定误差，以使用50mm石英比色皿为好。对于高 度的水样，可采用二次蒸馏水稀释后再测定。       SS-C-6-84   水汽硝酸盐的测定（靛蓝二黄酸钠比色法） 1  概要    在酸性介质中，靛蓝二黄酸钠被硝酸氧化成黄色的靛菘而使蓝色消退。其退色程度同水中的硝酸盐含量有关。靛蓝二黄酸钠的最大吸收波长为610nm。本法测定范围为0.5——3.0mg/l，供现场控制试验用。 2  仪器 2.1 分光光度计。 2.2 100ml锥形瓶及微量滴定管。 3  试剂 3.1 0.001M靛蓝二黄酸钠溶液：称取0.0466g经110℃干燥过的靛蓝二黄酸钠溶于少量蒸馏水中，并在100ml容量瓶中稀释至刻度。此溶液可保存一周。 3.2 10%氯化钠溶液（重/容）。 3.3 浓硫酸。 3.4 硝酸盐工作溶液：配制方法见“SS-24-1-84”。 4   测定方法 4.1 工作曲线的绘制：按表C-6-1取硝酸盐工作溶液0.5、1.0、2.0、2.5和3.0ml，分别注于一组100ml锥形瓶内，并用滴定管补加蒸馏水使其体积为10ml。   于上述锥形瓶中，分别加入1ml10%氯化钠溶液，1.00ml0.001M靛蓝二黄酸钠溶液，摇匀。在不断摇动的情况下，在10——15s的时间内，各加入10ml浓硫酸。静置10min，并冷至室温后在分光光度计上测定吸光度（选用波长为610nm，比色皿长10mm，并以蒸馏水作参比）。根据测得的吸光度和相应的硝酸盐含量，绘制工作曲线。 4.2 水样的测定 4.2.1 根据水样中硝酸盐含量，按表C-6-2数据取水样注入100ml的锥形瓶内，并用滴定管补加蒸馏水使其体积为10ml。 4.2.2 按绘制工作曲线同样的手续分别加入各试剂，静置10min后，用波长为610nm，比色皿长为10mm，以分光光度计测定其吸光度，并以蒸馏水作参比。从工作曲线中查出硝酸盐浓度。   水中硝酸盐（NO3-）的含量（mg/l） 1. 如水样浑浊时，应在过滤后今昔功能测定。 2. 水样中有亚硝酸盐时对测定有影响。如亚硝酸盐的浓度大于0.5mg/l时，则用此法所测得硝酸盐含量减去亚硝酸盐含量才是水样中硝酸盐的实际含量。 0.001M靛蓝二黄酸钠的加入量对测定结果影响较大，必须准确加入1.00ml。浓硫酸的加入时间也应控制在10——15s内，并应充分摇匀。  

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