文件编号：16JHK/ZYZD-02-2010
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粉煤灰试验
第1版 第2次修改
发布日期：2011年07月08日
1.试验项目：
粉煤灰的烧失量(GB/T 176-2008)
2.试验原理：
试验在950～1000℃的马弗炉中灼烧，驱除水份和二氧化碳，同时将存在的易氧化元素氧化。由硫化物的氧化引起的烧失量误差必须进行校正，而其他元素存在引起的误差一般可忽略不计。
3.试验主要仪器设备：
电子天平、瓷坩埚、马弗炉、干燥器、坩埚钳。
4.制备试样：
取样方法按GB12573进行。取样应有代表性，可连续取，也可从以上不同部位取等量样品，总量至少3kg。
5.试验过程：
⑴称取约1g试样（m7），精确至0.0001g，置于已灼烧恒量的瓷坩埚中，将盖斜置于坩埚上，放在马弗炉内，从低温开始逐渐升高温度，在950～1000℃下灼烧15～20min，取出坩埚置于干燥器中冷却至室温，称量，反复灼烧，直至恒量。
⑵X=((m7－m8) /m7)×100
式中：m7——试料的质量，g;
m8——灼烧后试料的质量，g；
X—烧失量的质量百分比，%。
6.试验结果处理：
同一试验室的允许差为0.15%。
作 业 指 导 书
文件编号：16JHK/ZYZD-02-2010
第23页 共139页
粉煤灰试验
第1版 第2次修改
发布日期：2011年07月08日
1.试验项目：
粉煤灰的碱含量(GB/T 176-2008)
2.试验原理：
粉煤灰经氢氟酸-硫酸蒸发处理出去硅，用热水浸取残渣。以氨水和碳酸铵分离铁、铝、钙、镁。滤液中的钾、钠用火焰光度计进行测定。
3.试验主要仪器设备：
电子天平、铂坩埚、电热板、坩埚钳、玻璃棒、胶头滴管、量筒、快速滤纸、火焰光度计。
4.制备试样：
取样方法按GB12573进行。取样应有代表性，可连续取，也可从以上不同部位取等量样品，总量至少3kg。
5.试验过程：
⑴称取0.2g试样，精确至0.0001g，置于铂皿中，用少量水润湿，家5～7ml氢氟酸及15～20滴硫酸（1+1），置于低温电热板上蒸发。近干时摇动铂皿，以防溅失，待氢氟酸驱尽后逐渐升高温度，继续将三氧化硫白烟赶尽。取下放冷，加入50ml热水，压碎残渣使其溶解，加1滴甲基红指示剂溶液，用氨水（1+1）中和至黄色，加入10ml碳酸铵溶液，搅拌，置于电热板上加热20～30min。用快速滤纸过滤，以热水洗涤，滤液及洗液盛于100ml容量瓶中，冷却至室温，用盐酸（1+1）中和至溶液呈微红色，用水稀释至标线，摇匀。
⑵在火焰光度计上，按仪器使用规程进行测定。在工作曲线上分别查出氧化钾和氧化钠的含量。
⑶氧化钾与氧化钠含量计算：
XK2O =(m1×0.1)/m2
XNa2O =(m3×0.1)/m2
总碱量=0.658 XK2O+ XNa2O
式中：XK2O—粉煤灰中氧化钾含量%
XNa2O—粉煤灰中氧化钠含量%
m1—100ml测定溶液中氧化钾的含量g
m2——试样质量g
m3—100ml测定溶液中氧化钠的含量g
6.试验结果处理：
同一试验室的允许差：K2O与Na2O均为0.10%；不同试验室的允许差：K2O与Na2O均为0.15%。
作 业 指 导 书
文件编号：16JHK/ZYZD-02-2010
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粉煤灰试验
第1版 第2次修改
发布日期：2011年07月08日
1.试验项目：
粉煤灰的硫酸盐-三氧化硫(GB/T 176-2008)
2.试验原理：
在酸性溶液中，用氯化钡溶液沉淀硫酸盐，经过滤灼烧后，以硫酸钡形式称量。测定结果以三氧化硫计。
3.试验主要仪器设备：
电子天平、烧杯、平头玻璃棒、中速滤纸、瓷坩埚、马弗炉、干燥器。
4.制备试样：
取样方法按GB12573进行。取样应有代表性，可连续取，也可从以上不同部位取等量样品，总量至少3kg。
5.试验过程：
⑴称取0.5g试样，精确至0.0001g，置于300mL烧杯中，加入30～40mL水使其分散，加10mlHCl（1+1）,用平头玻璃棒压碎块状物；
⑵慢慢地加热溶液，直至水泥分解完全，将溶液加热沸腾5min；
⑶用中速滤纸过滤，用热水洗涤10～20次；
⑷调整滤液体积至200ml，煮沸，再搅拌下滴加10ml热的氯化钡溶液，继续煮沸数分钟，然后移至温热处静置4h或过夜（此时溶液的体积应保持在200ml）。用慢速滤纸过滤，直至检验无氯离子为止；
⑸将沉淀及滤纸一并移入已灼烧衡量的瓷坩埚中，灰化后在800℃的马弗炉内灼烧30min，取出坩埚置于干燥器中冷却至室温，称量；
⑹反复灼烧，直至衡量。
⑺X=m1×0.343×100÷m2
式中：X—三氧化硫的质量百分数%；
m1——灼烧后沉淀的质量；
m2——试料的质量；
0.343——硫酸钡对三氧化硫的换算系数。
6.试验结果处理：
同一试验室的允许差为：0.15%；不同试验室的允许差为：0.20%。
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第25页 共139页
粉煤灰试验
第1版 第2次修改
发布日期：2011年07月08日
1.试验项目：
粉煤灰的游离氧化钙(GB/T 176-2008)
2.试验原理：
用乙二醇-乙醇（2+1）溶液，在温度100～110℃下，萃取样品的游离氧化钙，能在2～3分钟萃取完全，不经过滤，以酚酞为指示剂，用苯甲酸无水乙醇标准溶液直接滴定溶液中的乙二醇。
3.试验主要仪器设备：
电子天平、锥形瓶、水泥游离氧化钙测定仪。
4.制备试样：
取样方法按GB12573进行。取样应有代表性，可连续取，也可从以上不同部位取等量样品，总量至少3kg。
5.试验过程：
⑴准确称取试样0.4克，置于干燥的250毫升的锥形瓶中，加入15～20毫升乙二醇-乙醇溶液，轻摇锥形瓶使试样分散开；
⑵放入搅拌子，放在测定仪上，开启电源开关，调整工作时间到3分钟，以较低的转速搅拌溶液，同时升温，电压表指针调到150～220V左右的位置，当冷凝下的乙醇开始滴下时，按启动键，开始计时，稍降温度电压表到150V左右，稍增大转速；
⑶定时结束后，萃取完毕，取下锥形瓶，用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴定至红色小时，记下体积，按启动/停止键，关闭仪器总电源开关；
⑷粉煤灰游离氧化钙百分含量计算： fCaO%=TCaO×V×100/G×1000
式中：TCaO—每毫升苯甲酸无水乙醇标准溶液相当于氧化钙的毫克数；
V—滴定消耗的苯甲酸无水乙醇标准溶液的体积；
G—试样的重量。
6.试验结果处理：
同一试验室的允许差为：含量＜2%时，0.10%；含量＞2%时，0.20%。
作 业 指 导 书
文件编号：16JHK/ZYZD-02-2010
第26页 共139页
粉煤灰试验
第1版 第2次修改
发布日期：2011年07月08日
1.试验项目：
粉煤灰氯离子含量(JC/T 420-2006)
2.试验原理：
用规定的蒸馏装置在250～260℃温度条件下，以过氧化氢和磷酸分解试样，以净化空气做载体，进行蒸馏分离氯离子，用稀硝酸作吸收液，蒸馏10min～15min后，用乙醇吹洗冷凝管及其下端于锥形瓶内，乙醇的加入量占75%（体积分数）以上。在PH3.5左右，以二本偶氮碳酰肼为指示剂，用硝酸汞标准滴定溶液进行滴定，测定氯离子含量。
3.试验主要仪器设备：
冷凝管、电子天平、石英蒸馏管、氯离子分析仪、酸式滴定管。
4.试验过程：
⑴向50ml锥形瓶中加入约3ml水及5滴硝酸，放在冷凝管下端，用以承接蒸馏液，冷凝管下端的硅胶管插于锥形瓶的溶液中。
⑵称取约0.3g试样，精确至0.0001g，置于已烘干的石英蒸馏管中，勿使试料粘附于管壁。
⑶向蒸馏管中加入5滴过氧化氢溶液，摇动后加入5ml磷酸，套上磨口塞，摇动待试料分解产生的二氧化碳气体大部分溢出后，将固定架套在石英蒸馏管上，并将其置于温度250℃～260℃的测蒸馏装置炉膛内，迅速地以硅橡胶管连接好蒸馏管的进出口部分，盖上炉盖。
⑷开动气泵，调节气流速度在100ml/min～200ml/min，蒸馏10min～15min后关闭气泵，拆下连接管，取出蒸馏管置于试管架内。
⑸用乙醇吹洗冷凝管及其下端于锥形瓶内。由冷凝管下部取出承接蒸馏液的锥形瓶，向其中加入1～2滴溴酚蓝指示剂，有氢氧化钠溶液调至溶液呈蓝色，然后用硝酸调至溶液刚好变黄，再过量1滴，加入10滴二苯偶氮碳酰肼指示剂，用硝酸汞标准滴定溶液滴定至樱桃红色出现。
⑹计算氯离子含量：W=T×(V1－V2)/m2×10
式中：W—氯离子的质量分数；
T—硝酸汞标准滴定溶液对氯离子的滴定度；
V1——空白试验消耗硝酸汞标准滴定溶液体积；
V2——试样的质量。
5.试验结果处理：
测试结果保留到小数点后三位。
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